Jul 08, 2023
低表面粗さポリマー複製用金型の複製製造
Volume sulle comunicazioni sulla natura
Nature Communications volume 13、記事番号: 5048 (2022) この記事を引用
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射出成形などのツールベースの製造プロセスにより、迅速かつ高品質の大量市場生産が可能になりますが、光学ポリマーコンポーネントの場合、必要なツールの製造には時間がかかり、高価になります。 この論文では、溶融シリカテンプレートからの鋳造および複製プロセスを介して、滑らかな表面を備えたツールベースの製造用の金属インサートを製造するプロセスが示されています。 青銅、真鍮、およびコバルトクロムは、Rq 8 nm の表面粗さと 5 μm の範囲の微細構造を達成する、成形溶融シリカ複製から首尾よく複製することができました。 市販の射出成形システムを使用して、同じツールから何千ものレプリカが生成され、射出成形が正常に実行されました。 さらに、溶融シリカ鋳型の 3D プリンティングを使用して、金属の三次元ボディを実現できます。 したがって、この研究は、現在採用されているコスト、労働力、設備を大量に消費する加工技術を超えた、拡張性があり、簡単で費用対効果の高い方法による高品質の成形ツールへのアプローチを表しています。
ツールベース製造 (TBM) は、コスト効率の高い大量生産を実現する場合に最適なプロセスです。 携帯電話のカメラ レンズ、フレネル レンズ、マイクロ ディフューザー 1、2 など、公差が厳しい高精度コンポーネントであっても、手頃なコストで大量に製造する必要があります。 この要件プロファイルでは、製造手順にほとんど選択肢がなく、TBM3、4 によってのみ実現できます。 最も顕著なのは、射出成形が、高水準の品質を備えた複雑な形状の部品を高スループットで製造するための事実上のゴールドスタンダードとして浮上していることです5。 中でも、高度に研磨された成形表面を備えたツールは、関連する拡張性とコストで光学品質の高品質コンポーネントを製造できるため、特に興味深いものとなっています。 しかし、その製造は複雑で高価であり、依然として主要なボトルネックとなっています6。 現在、TBM 用の成形工具は主に、穴あけ、旋削、フライス加工、研磨などのサブトラクティブ加工によって製造されています 7,8。 これらの手順は時間と資材が多くかかり、拡張性が高くありません8,9。 光学表面を備えた金型を製造するには、通常、ダイヤモンド旋削やナノメートルの表面粗さ範囲まで表面を研磨するなどの超精密機械加工が必要です7。 これにより、TBM の適用性が制限され、成形ツールのプロトタイピングが非常に困難になります。 品質に応じて、単純な成形ツールでもコストは数千ユーロから数万ユーロに及ぶ可能性があり9、実際の製造プロセスは、そのサイズ、複雑さ、および必要な表面品質に応じて、軽く数週間かかります8。 マイクロメートルまたはサブマイクロメートルの分解能が必要な場合は、通常、電気メッキが選択される方法です。 このプロセスでは、たとえばフォトリソグラフィーによって成形された事前に作製されたテンプレートが、光学品質の表面を提供しながら、成形プロセスの応力に耐えることができる硬質金属基板にコピーされます8。 電気めっきの決定的な欠点は、成長速度が遅いこと、ニッケル コーティングでは 12 µm/h10 が珍しくないこと、寸法が大幅に異なる成形ツールの設計の自由度が限られていることです。 一般にラピッドツーリングまたはダイレクトツーリングとして知られる分野である成形ツールをより迅速かつ便利に生成できるようにするために、さまざまな試みがなされてきた。 選択的レーザー焼結 (SLS) 11 やレーザービーム加工 (LBM) 12 などの生成技術を介して成形ツールのプリフォームを構造化するためのいくつかの技術が提示されています。 これらの技術で達成可能な表面粗さの値は Ra 2 ~ 40 μm の範囲にあります 13,14,15 が、依然として時間と費用のかかる後処理を必要とします。 生成されたプリフォーム成形ツールは、従来の機械加工技術を使用して後処理されるため、材料と全体の処理時間が節約されます。 これまでのところ、TBM のラピッド プロトタイピングは、選択された用途でのみ実行可能であると考えられており、一般に、成形ツールの古典的な製造技術に代わる拡張可能な代替手段とは考えられていません。
この研究では、成形ツール自体を成形プロセスによって生成する、つまり、複製テンプレートから金属鋳造によってツールを生成する、別のアプローチを提案します。 金属鋳造は長年確立されている技術ですが、1000 °C を超える温度で使用する場合は砂型鋳造による複製テンプレートの潜在的な材料の選択が最も一般的な方法であるため、高解像度の鋳造には困難であることが証明されています。 より細かい表面の詳細が必要な場合は、多くの場合、高温シリコン 16 が材料として選択されます。 マイクロメートル範囲17の構造とサブマイクロメートル範囲18の表面粗さは達成可能ですが、シリコーンは高温で劣化するため、このプロセスには低融点金属16、19または特殊合金20が必要です。 したがって、低融点合金を使用する必要があるため、成形ツールの機械的安定性が大幅に制限されます。 私たちは、高温抵抗性および高解像度のテンプレート構造を製造する技術が利用可能であれば、コバルトクロムなどの関連する工具材料を直接鋳造できるはずであると推論しました。 この論文では、そのようなテンプレートは、以前に説明したいわゆるグラスサマーナノ複合材料を使用して、石英ガラスから直接作成されています21。 これらのナノ複合材料は、熱による脱脂と焼結によって溶融シリカ成分に変換され、高温で安定した純粋な溶融シリカ テンプレートが得られます。 ナノ複合材料は、ステレオリソグラフィー、2光子重合、リソグラフィー、射出成形または鋳造によって加工できます21、22、23、24。 我々は、さまざまな技術を使用してこれらのナノコンポジットを高解像度で構造化し、安価で高速かつ柔軟なプロセスで光学表面を生成できることを以前に実証しました。
この研究では、これらの溶融シリカ テンプレートを使用すると、後処理なしで 1 μm 範囲の構造と 8 nm (Rq) の表面粗さ値を備えた高品質の金型が得られることを実証します。 このプロセスによる金型インサートの製造時間は 36 時間未満で、迅速な工具交換と頻繁な設計反復が可能になります (詳細については補足セクションを参照)。 製造された成形ツールは、従来の高スループット射出成形プロセスで制限なく使用できます。 このプロセス ワークフローは複製プロセスによって成形ツールを効果的に生成するため、同じマスター構造から複数の溶融シリカ複製を生成できるため、ツール計算における一般的な懸念事項 (ツールごとの製造コスト、摩耗、ツールあたりの歩留まりなど) が表示されます。 。)。
当社のプロセスを使用した金属レプリカの製造は、マスター構造の作製、Glassomer ナノコンポジットを使用した複製、ナノコンポジットの熱処理によるガラス変態、そして最後に金属鋳造という 4 つのステップで構成されます。 図 1 はワークフローを概略的に示しています。 マスター構造の製造には、光学的な表面仕上げを備えた自由な成形方法が必要です。 我々は、2光子重合を使用してマスター構造を作製しました。これは、解像度が100 nmまで25,26、表面粗さが単一ナノメートル範囲23のフォト樹脂を印刷できる3D印刷技術です(図1aを参照)。 印刷されたテンプレートは、続いてポリジメチルシロキサン (PDMS) に複製されます (図 1a を参照)。 PDMS は 500 nm までのフィーチャをキャストでき27、280 nm までの光を透過します。 図1bに示すように、液体ナノ複合材料がPDMS複製モールド上に注がれ、波長365 nmのUV光によって硬化され、いわゆる「緑色部分」が得られます。 必要に応じて、従来のサブトラクティブ ポリマー成形技術 28 を使用して、グリーン パーツをさらに後処理することができます。 その後、緑色の部分は、前述のように熱脱脂および最高温度 1300 °C での焼結によって、透明な完全に緻密な溶融石英ガラスに変換されます 28 (図 1c を参照)。 Glassomer L50 ナノコンポジットには 50 vol% の固形分が含まれており、焼結プロセス中に 20.6% の等方性線形収縮が生じます。 金属鋳造の場合、溶融シリカの複製はリン酸塩結合した埋め込み材料に埋め込まれます(図 1d を参照)。 鋳造前に、溶解チャンバーを窒素で 2 回フラッシュします。 金属の溶解は真空(10-1 bar)下で行われ、鋳造金属の表面に欠陥を引き起こす可能性のある酸化層の形成を防ぎます。 液体金属を注入する際、鋳造チャンバー内に 3 bar の窒素過圧が生成され、埋め込まれた溶融シリカ複製からの等角複製が確実に行われます。
a マスター (ポジティブ) 構造は、キャスティング (ネガティブ) によってポリジメチルシロキサン (PDMS) にコピーされる前に、2 光子重合を使用して製造されます (スケール バー: 5 mm、拡大表示スケール バー: 500 μm)。 b 作成した PDMS レプリケーション モールド上にシリカ ナノ複合材料をキャストし、UV 光を使用して硬化することによる、溶融シリカ パーツ (ポジティブ) の作製 (スケール バー: 5 mm、拡大表示スケール バー: 500 μm)。 c 脱脂および焼結後、十分に緻密で透明な溶融シリカ複製構造が得られます (ポジティブ) (スケール バー: 4 mm、拡大表示スケール バー: 400 μm)。 d 青銅金属(ネガ)を使用した焼結溶融シリカ複製構造に対する金属の鋳造(スケール バー:4 mm、拡大表示スケール バー:400 μm)。
当社は、このプロセスを青銅 (1050 °C)、真鍮 (1020 °C)、コバルトクロム (1440 °C) などの高温溶融金属の複製に使用することに成功しました。 これらの温度はすべて、溶融シリカの軟化点である 1665 °C を下回っています29。 加工特性の観点から見ると、青銅は適度な溶融温度で非常に優れた鋳造性を示します。 さらに、青銅は比較的耐食性があり、熱伝導率が高いため、変熱射出成形に最適な材料となっています8,30。 同様に、真鍮は優れた加工特性を持っていますが、前処理なしでニッケルめっきすることもでき、その結果、硬度が大幅に増加します31。 コバルトクロム合金は、硬度が非常に高いため、鋳造材料として選択されました32。 3 つの金属はすべて、焼結溶融シリカの複製から複製し、射出成形と互換性のある金属インサートを形成するために型から外すことができます。 金属は溶融シリカ成分と結合しないため、溶融シリカ型から金属複製を除去するのに離型剤は必要ありませんでした。 溶融シリカ型は金属鋳造に 1 回だけ使用されました。これは、金属複製の一貫した品質を確実に達成できるようにするためです。 高温金属を使用することは、その後の射出成形プロセスにとって非常に重要です。これらの金属は、機械的強度が高く、成形プロセスのストレスにも耐えることができるため、繰り返しの温度変化に耐えることができます。 各金属タイプの最小フィーチャー解像度を決定するために、説明した方法を使用してラインアンドスペース構造を作成し、複製しました (図 2 を参照)。 線は先細になっており、マスター構造では幅が 30 μm (底部) と 3 μm (上部) の間で、高さは 23.5 μm です。 構造は、白色光干渉法 (WLI) を使用して各複製ステップで特性評価されました。 図 2a は、調査したマスター構造 (黒)、溶融シリカ複製 (青)、およびそれぞれの複製金属複製 (赤、黄、緑) の断面を示しています。 最小フィーチャ解像度は、WLI によって測定された、生成された金属構造の最小幅によって決まりました。 図 2a に示すように、最小フィーチャ解像度は青銅で 5.2 μm、真鍮で 7.5 μm、コバルトクロムで 5 μm です。 マスター構造と溶融シリカ複製のサイズの違いは、焼結プロセス中の収縮によるものです。 マスター構造から溶融シリカ複製までの測定された収縮は 20.9% です。 これは図 2b、c に示されており、レンズは直径 8.91 mm のマスター構造と直径 7.04 mm の溶融石英レプリカとして示されています。 この値は、計算された 20.6% の収縮とよく一致しています (補足資料を参照)。 溶融シリカの複製から金属インサートまでの収縮は、青銅、真鍮、コバルトクロムでそれぞれ 2.0%、2.3%、1.8% であると測定されました。 したがって、マスター構造から金属インサートまでの全体的な収縮は、青銅、真鍮、コバルトクロムでそれぞれ 22.60%、22.85%、22.45% になります。 金属の凝固収縮は複雑な現象であり、限られた範囲でしか予測できないことに注意することが重要です。 したがって、この収縮を実験的に評価する必要があります。 溶融シリカと金属の熱膨張係数の不一致により、溶融シリカが溶融金属に取り囲まれる危険性があります。 複製プロセスで一般的に使用されるように、この問題を防ぐためにマスター構造の設計に離型面取りを含めることができます。 金属型を使用してポリマー部品を高解像度で複製できるようにするには、溶融シリカ焼結プロセスおよび金属複製プロセス中の収縮をマスター構造の製造時に補償する必要があります。 マスター構造の製造に使用される製造方法に応じて、このプロセスに関連する収縮も考慮する必要があります。 達成可能な表面品質を調査するために、非構造化溶融シリカ表面から金属インサートを作成しました。 さらに後処理を行わずに、原子間力顕微鏡 (AFM) を使用して焼結溶融シリカ部品の表面粗さ 2 nm (Rq) を測定しました 28。 鋳造金属インサートで達成可能な表面粗さは、青銅の場合、100μm²の領域で8.0nm、9.0nm、および11.0nm(Rq)とわずかに高いだけであると測定されます(図2e、補足図1a〜cを参照)。 、それぞれ真鍮とコバルトクロム。 広い側方領域全体の表面品質を評価するために、異なる位置および異なるサイズの領域で合計 9 回の測定が実行されました。 より広い領域(350 × 350 µm2)で WLI を使用すると、表面粗さは青銅、真鍮、コバルトクロムでそれぞれ 35 nm、28 nm、31 nm (Sq) であることがわかりました。 射出成形プロセス中の金型の耐摩耗性を評価するために、3 つの金属すべてのビッカース硬度が測定されました 4 (図 2f を参照)。 光学部品のプラスチック射出成形用に工業的に一般的に使用されている金型は、ビッカース硬度 (HV) が約 510 ~ 560 の工具鋼で作られています6,8。 文献によると、鋳造された青銅 35 および真鍮 36 コンポーネントの HV の値は 120 HV の範囲であると予想されます。 私たちの測定では、青銅では 151 HV、真鍮では 157 HV という値が示されており、文献値をわずかに上回っています。 非常に硬いコバルトクロム歯科用合金の場合、445 HV が測定されましたが、これは市販の工具鋼から予想される値よりわずかに低いだけです。 射出成形ツールの耐用年数を延ばすには、より高い硬度値が望ましいため、焼き入れや析出硬化などの硬化技術が一般的に使用されますが、残念ながら、青銅や真鍮などの銅ベースの合金では利用できません。 しかし、代替案は硬質ニッケルによる電気めっきであり、文献によると 500 HV を超える硬度値を達成する技術です 31。 このようにして、真鍮の鋳造金型を硬質ニッケルの 70 μm 層でコーティングし、硬度値 670 HV を達成しました。 同様の硬度値 667 HV が、ニッケルメッキのコバルトクロム金属インサートでも達成されました。 Ni コーティングは、使用するめっき技術と層の厚さに応じて、設計時に考慮する必要があります。
a 生成された青銅 (赤)、真鍮 (黄)、およびコバルト クロム (緑) の金属インサートの白色光干渉法による測定。 b プロセス中の全体的な収縮を特徴付けるために使用された光学レンズのマスター構造。 c 光学レンズの石英ガラス複製。 d 結果として得られる鋳造ブロンズメタルレンズ(ネガ)。 e AFM - 表面粗さがわずか Rq 8.0 nm の非構造化鋳造青銅インサートの測定。 f 青銅(エラーバー標準偏差 n = ±4 HV)、黄銅(鋳造の場合はエラーバー標準偏差 n = ±5 HV、ニッケルメッキの場合は n = ±11 HV)およびコバルトクロムの製造サンプルのビッカース硬度値の比較(エラーバー標準偏差 n = ±9 HV(鋳造品の場合、n = ±13 HV(ニッケルメッキの場合)))未加工の状態およびニッケル電気メッキ後。 エラーバーは測定データの標準偏差を使用して決定され、各ケースで 10 回の測定が実行されました。
鋳造金属インサートの射出成形適合性を評価するために、ドット マトリックス構造を備えたブロンズ金属インサートを準備しました。 金属インサートは、図 3a に概略的に示すように、概要を示したプロセスを使用して製造され、続いて市販の射出成形システム (Arburg Allrounder 370 S 500–100) で射出成形されました。 図 3b は、ポリメチルメタクリレート (PMMA) の射出成形に使用される、組み立てられた金型を示しています (図 3c を参照)。 金属インサートの耐久性を分析するために、2,000 を超える PMMA コンポーネントが製造され、WLI を使用して測定されました。 図 3d は、製造および使用された金属インサート (黒色のグラフ)、最初に製造されたポリマー レプリカ (赤色のグラフ)、および 2000 番目のポリマー レプリカ (青色のグラフ) の断面を示しています。 断面図には、2000 回の複製サイクル後も目立った変化はありません (詳細については、補足セクションを参照してください)。
a 金属インサートの製造プロセスと射出成形におけるその使用の概略図。 b インサートとして使用された射出成形金型の拡大図 (スケール バー: 10 mm)。 挿入図は、ドット マトリックス構造の拡大図を示しています (スケール バー: 500 μm)。 c 金属インサートから複製された射出成形ポリメチルメタクリレート (PMMA) コンポーネントの拡大図 (スケール バー: 10 mm)。 挿入図は構造の拡大図を示しています (スケール バー: 500 μm)。 d 金型から製造された 2000 番目の PMMA コンポーネントの白色光干渉法画像 (IM-パート 2000) e 最初のポリマー複製 PMMA コンポーネント (IM-パート 1、赤色) と、WLI を使用して測定された断面の比較金属インサート (黒) を使用して作成された 2000 番目のコンポーネント (IM-Part 2000、青)。
複製金属成形技術の適用可能性を実証するために、数 cm のサイズから数 µm の構造まで、自然および技術のさまざまな構造が複製されました (図 4a ~ e を参照)。 これらは既存のオブジェクトから直接 PDMS で成形され、2 光子重合によって生成されたマスター構造は使用されませんでした。 セミの羽や人間の指紋などの生体構造は、金属鋳造プロセスを使用して直接複製できます (図 4a、b を参照)。 数十マイクロメートルの範囲の形状サイズをコバルトクロムおよび真鍮に複製することに成功した。 さらに、屈折および回折マイクロ光学素子の複製に成功したことを示します。 図 4c は、真鍮製のレンズ直径 30 µm のマイクロ光学レンズ アレイを示しています。 図 4c のサンプルは、汚染された溶融シリカ表面に起因する表面欠陥を示しています。 この種の欠陥は、クリーンルーム条件下で作業することで回避できます。 図 4d は、青銅における線幅 5 ~ 25 μm の回折ラインアンドスペース構造を示しています。 図 4e は、記載されているプロセスを使用して青銅、真鍮、およびコバルトクロムで鋳造した後、後処理を行わずに非構造化溶融シリカ部品から複製された鏡面仕上げを示しています。 プロセスをさらに変更すると、図 4f に概略的に示すように、ポリマーナノ複合材料から 3D モールドを直接製造することもできます。 これにより、3D プリンティングによるマスター構造を使用せずに、金属鋳造用のナノ複合ポリマーで型を直接製造することが可能になりました。 焼結後、印刷されたモールドに液体金属を直接充填することができ、図 4g に示すような青銅、真鍮、コバルトクロムの金属部品が得られます。 図 4i、j に再度示すように、3D プリンティング プロセスによって作成された線が金属に見られます。
コバルトクロム合金製のセミの羽(スケールバー:10mm、拡大スケールバー:500μm)。 b 真鍮による人間の指紋の金属複製 (スケール バー: 10 mm、拡大表示スケール バー: 500 μm)。 c レンズ直径 30 µm の真鍮製マイクロレンズ アレイ (スケール バー: 10 mm、拡大表示スケール バー: 200 µm)。 d ブロンズにおける 5 ~ 25 μm の範囲のさまざまなライン アンド スペース構造のブロンズ金属複製。干渉効果を示します (スケール バー: 10 mm、拡大表示スケール バー: 100 μm)。 e dの構造から複製されたポリマーコンポーネントの機能テスト。予想される回折遠視野パターンを示しています(スケールバー:25 cm)。 f ブロンズ、真鍮、コバルトクロムの鏡面仕上げの複製金属インサート(スケールバー:10 mm)。 g 直接金属鋳造用の 3D プリントグラサマー鋳型の製造プロセスの概略図。 h ブロンズ、真鍮、コバルトクロムの金属製の置物。3D プリントのグラサマー型を使用して製造されています (スケール バー: 10 mm)。 i 真鍮金属レプリカとしての 1 つの人物の顔の詳細図 (スケール バー: 1000 μm)。 j 1 つの図、コバルトクロム金属レプリカの上面図 (スケール バー: 5 mm)。 Thingiverse.com (2016) の Perry Engel によるオリジナルのスフィンクス デザイン (Thing # 1404323) を著者が改変したもの。
この論文では、複製技術を使用して、表面粗さが低いポリマー複製用の金属インサートを迅速かつコスト効率よく製造できる複製製造プロセスを実証しました。 私たちは、青銅、真鍮、コバルトクロムなどの高温金属を、最小 5 μm のフィーチャ サイズと 1 ナノメートルの表面粗さで首尾よく成形できることを示しました。 このインサートは、数千の部品を生成する工業的に確立されたポリマー射出成形装置で使用され、成功しました。 したがって、このプロセスにより、射出成形やホットエンボス加工などのツールベースの製造の複製プロセスによって、表面粗さが低い金属インサートを柔軟かつコスト効率よく製造できるようになり、金型ごとのコストが高いなど、従来のツール製造によくある問題が回避されます。一般に、従来の成形ツールの高コストに伴う処理時間。
Glassomer L50、Glassomer SL-v2、Glassomer Developer、および Glassomer Hardener は、Glassomer (ドイツ) から提供されました。 Elastosil M4601 は Wacker (ドイツ) から購入しました。 埋め込み材料としての石膏「Pro-HT Platinum」、金属合金青銅 (BR10/L) および真鍮 (Messinggranulat Hart) は、Horbach Technik (ドイツ) から購入しました。 歯科用コバルトクロム合金「Wironit extrahart」は、BEGO (ドイツ) から購入しました。
マスター構造を作成するために、UpNano GmbH (オーストリア) の「NanoOne」印刷システムを使用しました。 構造は、屈折率が一致した 2 光子樹脂「UpBrix」を使用してガラス基板上に印刷されました。 印刷は、倍率 10 倍、レーザー出力 50 mW、層厚 5 μm を使用して実行されました。
ポリマーナノ複合材料に直接鋳型を作製するために、PRUSA (チェコ共和国) の樹脂プリンター Prusa SL1S Speed を使用して印刷しました。 印刷用の材料 (メーカーの仕様によると Glassomer L50-SL-v2) は、Glassomer (ドイツ) のご厚意により提供していただきました。 構造は印刷プラットフォーム上に直接印刷されました。 プリンターは、波長 405 nm、露光時間 20 秒、層厚 50 μm で使用されました。 印刷されたコンポーネントは、Glassomer 現像液を使用して現像されました。
PDMSを9:1の重量比(A:B成分)で1分間混合した。 捕捉された気泡は、デシケーターと組み合わせた真空を使用して除去されました。 マスター構造をペトリ皿に固定し、PDMS を使用して 60 °C のオーブンで 1 時間成形し、PDMS レプリケーションを硬化させました。 硬化した PDMS レプリケーションをマスター構造から剥がしました。 メーカーの仕様に従って、Glassomer L50 を Glassomer Hardener と混合しました。 次に、Glassomer L50 を PDMS モールドに注ぎ、320 ~ 405 nm の波長で 2 分間照射して硬化させました。 硬化後、ナノ複合材料を PDMS 型から取り外すことができました。
硬化したグラスサマーグリーン部品の熱脱脂は、アッシング炉 (タイプ AAF、Carbolite Gero、ドイツ) で 600 °C で実行されました。 茶色の部品を管状炉 (STF16/450 型、Carbolite/Gero、ドイツ) 内で 1300 °C、圧力 5 × 10−2 mbar で焼結しました。
理論上の収縮 Ys は式 1 で計算されます。 (1) これは、固体荷重 Φ、最終密度 ρf、および製造される部品の理論密度 ρt に依存します。 実際の収縮は、キーエンス(日本)のデジタル顕微鏡モデル VHX 6000 を使用して、グリーン状態、焼結状態、および金属複製後の部品を測定することによって決定されました。
鋳造プロセス用に焼結ガラス部品を準備するために、リン酸塩結合埋め込み材料 (Pro-HT Platinum、Horbach Technik、ドイツ) を使用して部品を鋼製キュベット内に固定しました。 包埋材料を重量比 31:100 (水/粉末) で混合し、準備した金属キュベットに注いでから 800 °C で 2 時間加熱しました。
金属鋳造の場合、溶融シリカ複製マスターを備えた準備済みのスチール製キュベットを 200 °C に予熱して、形状の充填率を高めました。 次に、このセットアップを鋳造炉 (タイプ M20、Indutherm、ドイツ) に設置しました。 鋳造チャンバーを閉じた後、窒素で満たし、次に真空を適用し、鋳造材料の入ったるつぼを所望の融点(青銅 1050 ℃、黄銅 1020 ℃、Co-Cr 1450 ℃)にしました。 融点に達すると、鋳造チャンバー全体が傾けられ、溶融物がスチール製キュベットに流れ込み、ガラス本体上に流れ込みました。 傾斜位置では、チャンバー内に 3 bar の窒素圧力が発生しました。 金属体が冷えるまで、鋳造炉をこの位置に放置した。
粗さは、Multimode 8 (Bruker、ドイツ) タイプの AFM を使用して 10 × 10 μm の領域で測定し、NewView 9000 (Zygo、米国) タイプの WLI を使用して 350 × 350 μm および 860 × 860 の領域で測定しました。 μm (補足図1および表1を参照)。 すべての表面粗さの測定は、異なる場所で 3 回実行されました。 対応する値は補足表 1 にあります。複製限界は、WLI を使用してプロセスのさまざまな段階 (マスター、溶融シリカ、金属) の構造の断面を比較することによって決定されました。 ビッカース硬度は、タイプFALCON 608(INNOVATEST、オランダ)のマイクロビッカース硬度試験機を使用して測定した。 適用荷重は 20 秒の荷重時間で 100 mN でした。
著者らは、この研究の結果を裏付けるデータが論文内で入手可能であることを宣言します。
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この研究は ZIM プログラムの一部であり、ドイツ経済エネルギー省 (BMWi) の資金提供を受けています (資金コード ZF4052417EB9)。 このプロジェクトはバーデン ヴュルテンベルク財団 (grant MOSAIC) から資金提供を受けています。 このプロジェクトは、欧州連合の Horizon 2020 研究およびイノベーション プログラム (助成契約番号 816006) に基づいて欧州研究評議会 (ERC) から資金提供を受けています。 Center for Excellence livMatS Exec 2193/1 – 390951807 を通じて資金を提供してくださったドイツ研究財団 (Deutsche Forschungsgemeinschaft, DFG) に感謝します。著者らは、複製する自然の構造を提供してくれた Dennis Weißer と、ニッケルめっきの支援について Kay Steffen に感謝します。
Projekt DEAL によって実現および組織されたオープンアクセス資金調達。
NeptunLab、プロセス技術研究所、マイクロシステム工学部 (IMTEK) フライブルク大学、Georges-Köhler-Allee 103、フライブルク、79110、ドイツ
セバスチャン・クルック、レオンハルト・ハンビッツァー、マヌエル・ルイッツ、マルクス・マーダー、フレデリック・コッツ=ヘルマー、バスティアン・E・ラップ
Glasssomer GmbH、Georges-Köhler-Allee 103、フライブルク、79110、ドイツ
マリオ・サンジャヤ & フレデリック・コッツ=ヘルマー
非営利 KIMW Research GmbH Lutherstraße 7、リューデンシャイト、ドイツ
アンドレアス・バルスター
応用材料研究所 (IAM) カールスルーエ工科大学 (KIT) Kaiserstraße 12、カールスルーエ、ドイツ
マルセル・ミリッチ & クリスチャン・グライナー
フライブルク材料研究センター (FMF)、アルバート ルートヴィヒ大学フライブルク、Stefan-Meier-Straße 21、フライブルク、79104、ドイツ
バスティアン・E・ラップ
Freiburg Center of Interactive Materials and Bioinspired Technologies (FIT)、Albert Ludwig University of Freiburg、Georges-Köhler-Allee 105、フライブルク、79110、ドイツ
バスティアン・E・ラップ
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FK と BER がこのアイデアを思いつきました。 SKは実験を設計し、実施した。 SKは材料を加工して分析しました。 LHとMLが2PPを行いました。 MM は AFM で粗さ測定を実行しました。 MS はガラス鋳型の 3D プリントを実行しました。 AB 製作した金型を用いて射出成形を行います。 M.Mi. CG は硬度測定を実施しました。 著者全員が原稿執筆に協力しました。
フレデリック・コッツ=ヘルマーへの通信。
Glassomer GmbH は、この文書内で説明されている技術の特許を取得しており (出願/特許番号 EP20195971.5)、商品化の準備中です。 著者らは、他に競合する利益はないと宣言します。
Nature Communications は、この研究の査読に貢献してくれた Guido Tosello とその他の匿名の査読者に感謝します。
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転載と許可
Kluck, S.、Hambitzer, L.、Luitz, M. 他低表面粗さのポリマーを複製するための金型の複製製造。 Nat Commun 13、5048 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41467-022-32767-2
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受信日: 2022 年 2 月 8 日
受理日: 2022 年 8 月 16 日
公開日: 2022 年 8 月 27 日
DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-32767-2
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